Quantificação instantânea de açúcares em tabletes de leite usando near

Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 18802 (2022) Citar este artigo

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Os comprimidos de leite são um produto lácteo popular em muitos países asiáticos. Esta pesquisa teve como objetivo desenvolver um método instantâneo e rápido para determinar os teores de sacarose e lactose em comprimidos de leite usando espectroscopia de infravermelho próximo (NIR). Para a análise quantitativa, um conjunto de treinamento composto por amostras de leite em escala de laboratório foi gerado com base em um projeto composto central (CCD) e usado para estabelecer regressão de mínimos quadrados parciais (PLS) para as previsões de teores de sacarose e lactose, resultando em valores R2 de 0,9749 e 0,9987 com os valores correspondentes do erro quadrático médio da calibração (RMSEC) de 1,69 e 0,35. No entanto, a diferença física entre o pó em escala de laboratório e as amostras de tabletes de leite do produto final resultou em desvios espectrais que afetaram drasticamente o desempenho preditivo dos modelos PLS. Portanto, métodos de transferência de calibração chamados de padronização direta (DS) e padronização direta por partes (PDS) foram usados ​​para ajustar os espectros NIR das amostras reais de comprimidos de leite antes da previsão quantitativa. Usando cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) como método de referência, o modelo quimiométrico NIR desenvolvido pode ser usado para prever instantaneamente o teor de açúcar em comprimidos de leite reais, produzindo valores de erro quadrado médio de previsão (RMSEP) para sacarose e lactose de 5,04 e 4,22 com valores Q2 de 0,7973 e 0,9411, respectivamente, após a transformação PDS.

Os tabletes de leite são considerados um lanche nutritivo alternativo. Este lanche não só oferece um sabor agradável de leite, mas também é uma boa fonte de nutrientes de alta qualidade, como proteínas, carboidratos e cálcio. Juntamente com o leite, os açúcares estão entre os principais ingredientes dos comprimidos de leite. Muitas vezes, a sacarose é adicionada para adoçar os comprimidos de leite1. A lactose é o principal carboidrato encontrado no leite cru2. A determinação do teor de açúcar é importante para a avaliação do controle de qualidade. Além disso, variações na quantidade de açúcares podem influenciar na qualidade nutricional do produto acabado contribuindo para a textura comestível do lanche lácteo3,4.

Tradicionalmente, a quantificação de açúcar no leite pode ser realizada por métodos de titulação química5. Esses métodos de laboratório úmido podem ser simples; no entanto, os procedimentos experimentais são demorados e muitas vezes resultam em grandes quantidades de resíduos químicos. Diversas técnicas analíticas, como cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC)6,7, análise eletroquímica8,9 e ressonância magnética nuclear (RMN)10, também foram utilizadas para realizar a tarefa de quantificação. No entanto, uma desvantagem significativa era que eram necessários métodos complicados de preparação de amostras antes do processo de detecção de amostras. Portanto, esses testes não são adequados para fábricas onde muitas amostras são obtidas de um processo de produção online contínuo.

A espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) investiga a interação vibracional entre as amostras e a radiação eletromagnética em uma região de 800–2500 nm. A detecção NIR tem várias vantagens sobre outras detecções espectroscópicas, pois um grande número de amostras pode ser medido de forma não destrutiva em um curto período sem preparação extensiva da amostra. Os espectros NIR podem ser relacionados a propriedades químicas interessantes nas amostras usando um modelo de calibração chamado regressão de mínimos quadrados parciais (PLS)11,12,13, onde as informações de relação entre os dados espectrais e a propriedade química são investigadas matematicamente. Esta informação de correlação pode então ser usada para estimar as propriedades químicas de amostras desconhecidas. Por exemplo, os espectrômetros NIR foram recentemente aplicados para análise de composição de leite de vaca14 e humano15.

Geralmente, as determinações obtidas por modelos de calibração são baseadas no conhecimento prévio fornecido por um conjunto de amostras de treinamento. Consequentemente, as variações das amostras de teste podem ser estimadas por aquelas encontradas no conjunto de treinamento para obter os resultados preditivos ideais. Portanto, as amostras de treinamento podem caracterizar significativamente o desempenho preditivo dos modelos de calibração. No entanto, no processo de produção onde as variações das amostras do processo final não são esperadas e devem ser limitadas, os produtos finais do processo de fabricação podem não conter variabilidade suficiente para estabelecer um conjunto de treinamento para desenvolver modelos de calibração precisos e robustos. Por exemplo, as amostras de treinamento em forma de pó que foram preparadas em uma sala de laboratório tinham estruturas físicas diferentes quando comparadas às amostras de processo final que foram eventualmente prensadas em comprimidos. Sarraguça e Lopes16 relataram que o uso de amostras em escala de laboratório na forma de pó fornece resultados preditivos mais precisos do que as amostras de comprimidos produzidas pelo processo de produção. Adicionalmente, Peerapattana et al.17 observaram que amostras em pó de pericarpo de mangostão retidas em frascos de vidro resultaram em melhores resultados preditivos para a predição do teor de alfa-mangostin em comparação com as amostras retidas em cápsulas transparentes.